Упрощенная HTML-версия
83
Рис. 6.
Синтез ксантину із 8-хлорксантину, йодидної кислоти і
йодфосфоніуму
Отримані ними речовини була аморфними, що значно ускладнювало
порівняння із природним ксантином, а також вимірювання температури
плавлення. Саме тому для подальших досліджень І. Я. Горбачевський вирішив
отримати ксантин у кристалічному стані.
Отже, спершу при розкладанні сполук срібла з похідними ксантину,
І. Я. Горбачевський отримав кристалогідрат ксантину (молекула ксантину
викристалізувалася з однією молекулою води). Проводячи дослідження,
вчений зміг отримати такий кристалогідрат ще й іншим способом: порошок
ксантину розчинив у невеликій кількості лугу, потім додав води, нагрітої до
температури 60
о
С, стільки, щоб концентрація ксантину становила близько 3
ммоль/л (1 г ксантину на 2 л розчину) [196]. Потім до розчину додавав оцтову
кислоту, повільно охолоджував і залишав кристалізуватися на кілька днів.
Охарактеризувати отримані кристали було можливо за їх морфологією: якщо
на стінках утворилися великі, тонкі, блискучі плитки, то це кристалогідрат
ксантину; якщо ж кристали сферичної будови, посмуговані радіально чи
концентрично або малі ромбічні чи заокруглені плитки, то розчин не зовсім
чистий, а з домішками.
Удосконалюючи методику синтезу, І. Я. Горбачевський додав до
лужного розчину ксантину з концентрацією 8,8-9 ммоль/л 250 мл спирту і
оцтову кислоту. Спирт у цій методиці підвищував кристалізацію. Якщо
отриману сполуку сушити при температурі 130
о
С, то можна отримати чистий